Die Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX) erlaubt in Kombination mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) eine lokale, quantitative chemische Analyse der Elementzusammensetzung von Oberflächen, kleinen Fehlstellen, Fasern oder auch Partikeln. Da es sich um eine Mikrobereichsanalytik handelt reichen ca. 1µm³ Material für eine Elementaranalyse aus. Die EDX kann dabei alle Elemente des Periodensystems ab Bor nachweisen.

  • Quantitative Mikroanalyse der Elementzusammensetzung von Probenmaterial
  • Lokale Defekt-, Punkt- oder Partikelanalysen im Bereich ~1 µm, teilweise auch deutlich kleiner.
  • Erstellung von EDX-Linescans und EDX-Elementverteilungsbildern (Mapping)

Beispiele für Anwendungsmöglichkeiten:

  • Untersuchung der Alterung, Korrosion oder Oxidation von Oberflächen
  • Fehleranalyse bei Enthaftung von Beschichtungen
  • Fügeprobleme (Kleben, Löten, Schweißen)
  • Ermittlung der Ausfallursache elektrischer Kontakte
  • Analyse der Zusammensetzung von Kontaminationen, Fasern oder Partikeln

Bei nanoAnalytics verfügbarer Spezialdetektor - Bruker Quantax FlatQUAD

Detail Bruker-Flat-Quad
(Quelle: Bruker)

Neben einem EDX-Standard-Detektor ist bei nanoAnalytics ein spezieller EDX Detektor für Messungen verfügbar. Das EDX System Quantax Flat QUAD basiert auf einem neuartigen Vierkanal Silizium-Drift-Detektor zwischen REM-Polschuh und Probe. Der Elektronenstrahl wird dabei zentral durch ein Loch im Detektor durchgelassen, die Detektorsegmente sind kreisförmig um diesen Durchlass herum angebracht. Durch diese Anordnung kann in einem maximalen Raumwinkel die entstehende Röntgenstrahlung erfasst und nachgewiesen werden. Dies bietet im Vergleich zu herkömmlichen SDD-Detektoren eine bisher nicht gekannte Abbildungsleistung auch bei schwierigen Probensystemen:

  • Extrem schnelle Aufnahme von EDX-Mappings auch bei geringen Probenströmen
  • Analyse strahlempfindlicher Proben bei extrem geringen Strahlströmen (< 10pA) wie beispielsweise biologischen oder Halbleiterproben.
  • Untersuchung von Proben mit Topographie, ohne Abschattungseffekte wie beispielsweise Analysen innerhalb von angeschliffenen Lunkern.
  • Analyse von Nanopartikeln und Nanostrukturen bei geringen Beschleunigungsspannungen und hohen Vergrösserungen.
  • Messung von dünnen Proben, wie TEM-Lamellen, und anderen Proben mit geringer Röntgenausbeute.

Details der EDX Labor Analytik

EDX steht für Energy Dispersive X-ray spectroscopy. Im Deutschen sind auch die Abkürzungen EDS oder ESMA (Elektronenstrahlmikroanalyse) gebräuchlich. Welche Abkürzung man auch verwendet, es handelt sich dabei um eine zur Röntgenspektroskopie gehörende Messmethode der Materialanalytik.

Bei der EDX-Analyse wird das Probenmaterial lokal durch einen Elektronenstrahl einheitlicher Energie angeregt. In der Regel geschieht dies in einem Rasterelektronemikroskop. Die Atome des Materials senden dann Röntgenstrahlung einer für das jeweilige Element spezifischen Energie aus. Diese Strahlung wird daher auch charakteristische Röntgenstrahlung genannt. Sie gibt Aufschluss über die Elementzusammensetzung der Probe in dem getroffenen Probenvolumen. Überlagert wird diese charakteristische Strahlung von dem kontinuierlichen Bremsstrahlungsuntergrund. Dieser entsteht ganz allgemein immer dann, wenn Elektronen in Materie abgebremst werden.

Die entstehende Röntgenstrahlung wird mit Hilfe eines Röntgendetektors nachgewiesen. Als Detektoren sind unterschiedliche Arten von Halbleiterdetektoren im Einsatz. Typisch sind die sogenannten Si(Li)-Detektoren, der Siliziumdriftdetektor und Detektoren aus Germanium.

Auswertung von EDX-Spektren

In typischen EDX-Spektren wird die Signalintensität in Abhängigkeit von der Energie der Röntgenquanten aufgetragen. Das EDX-Spektrum besteht aus den elementspezifischen Peaks und dem breiten unspezifischen Untergrund, der durch die Bremsstrahlung hervorgerufen wird.nte ab Bor.

1.) Identifizierung von Elementpeaks

Die meisten Elemente weisen im EDX-Spektrum mehrere Peaks auf. Bei der Zuordnung der Signale muss daher überprüft werden, ob alle Linien eines Elementes vorhanden sind und ob deren Intensität im richtigen Verhältnis zueinander steht. Dabei sind die gewählten Messparameter und ggf. auch Eigenschaften und Aufbau der Probe zu berücksichtigen. Im Einzelfall kann es zu einer Überlagerung von Peaks unterschiedlicher Elemente kommen, dies ist bei der Auswertung zu berücksichtigen. Eine korrekte Identifizierung der Signales des charakteristischen Spektrums ist die Voraussetzung für jede weitergehende Analyse, Quantifizierung und Interpretation der gemessenen Daten.

2.) Quantitative Analyse

Die gemessenen EDX-Spektren können auch quantitativ ausgewertet werden. Hierbei müssen eine Reihe von Faktoren berücksichtigt werden (z.B. Absorption, Probenkippung, Anregungsenergie, Probenhomogenität und Morphologie). Die Nachweisgrenze kann für die meisten schwereren Elemente grob mit etwa 0,1 Gew% abgeschätzt werden. Für leichte Elemente ist die Nachweisgrenze allerdings schlechter. Nachweisbar sind prinzipiell alle Elemente ab Bor.

Ortsauflösung der Analyse

Die Ortsauflösung von EDX-Messungen wird durch die Größe des Wechselwirkungsvolumens zwischen Elektronenstrahl und Probe begrenzt. Beim Auftreffen des Eleketronenstrahls auf die Probenoberfläche, wird dieser in der Probe gestreut. Die ausgesendeten Röntgenstrahlen stammen daher aus einem birnenförmigen Volumen, nahe der Probenoberfläche. Der Durchmesser dieser Wechselwirkungs-Birne ist abhängig von der Energie des auftreffenden Strahls und dem getroffenen Material. Er liegt typischerweise bei einem Durchmesser von etwa 0,1 bis 2 Mikrometern.

Da die zu untersuchende Probe, und damit das Material, in der Regel vorgegeben ist, kann nur durch eine Veränderung der Anregungsenergie oder der Probengeometrie Einfluss auf die laterale Auflösung der EDX-Messung genommen werden. Wird die Beschleunigungsspannung jedoch zu klein gewählt, können Peaks höherer Energie nicht mehr angeregt und die entsprechenden Elemente somit nicht mehr nachgewiesen werden.

Verwandte Themen:
Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Technische Daten

Laterale Auflösung: bis zu 0,3 µm
Informationstiefe: 0,5 - 3 µm
Nachweisbare Elemente: Bor bis Uran
Nachweisgrenze: ca. 0,1 - 1 at%
Anregungsenergie: bis 30 kV
Quantitative Aussagen: ja
Messmodi und Besonderheiten: - Automatisierte Analyse größerer Probenbereiche möglich
- FlatQUAD Detektor:
- Schnelle Mappings auch auf strahlempfindlichen Proben
- Abschattung kann vermieden werden
- Xflash Detector:
- Ausgezeichnete Energieauflösung

 

Bruker Quantax X-Flash

Das EDX System Quantax XFlash ist ein universell einsetzbarer EDX Silizium-Drift-Detektor (SDD). Er erlaubt sowohl Leichtelementanalysen, als auch schnelle Mappings und bietet eine hervorragene Energieauflösung (123 eV).

Bruker Quantax FlatQUAD

Das EDX System Quantax Flat QUAD basiert auf einem neuartigen vierkanal Silizium-Drift-Detektor zwischen REM-Polschuh und Probe. Der Elektronenstrahl wird dabei zentral durch ein Loch im Detektor durchgelassen, die Detektorsegmente sind kreisförmig um diesen Durchlass herum angebracht. Durch diese Anordnung kann in einem maximalen Raumwinkel die entstehende Röntgenstrahlung erfasst und nachgewiesen werden. Dies bietet im Vergleich zu herkömmlichen SDD-Detektoren eine bisher nicht gekannte Abbildungsleistunga auch bei schwierigen Probensystemen:

  • Extrem schnelle Aufnahme von EDX-Mappings auch bei geringen Probenströmen
  • Analyse strahlempfindlicher Proben bei extrem geringen Strahlströmen (< 10pA) wie beispielsweise biologischen oder Halbleiterproben.
  • Untersuchung von Proben mit Topographie, ohne Abschattungseffekte wie beispielsweise Analysen innerhalb von angeschliffenen Lunkern.
  • Analyse von Nanopartikeln und Nanostrukturen bei geringen Beschleunigungsspannungen und hohen Vergrösserungen.
  • Messung von dünnen Proben, wie TEM-Lamellen, und anderen Proben mit geringer Röntgenausbeute.